1,1,3-trikloroaseton preparatının yüksək təmizlik səviyyəsi

Xülasə:aseton katalizli xlorid və 1,1,3-trikloroasetonda həlledici kristallaşma yolu ilə yüksək saflıqda 99,0%-dən az olmayan, 45% səmərə ilə istehsal olunur.

----------.Ön söz

1,1,3■trikloroaseton fol turşusunun istehsalında mühüm ara məhsuldur.Hazırda,1,1,3.aseton trichloropaceton,uzun istehsal dövrü (48 saat),zəif seçmə qabiliyyəti, aşağı məhsuldarlıq,1,1,3- trikloropasetonun tərkibi yalnız təxminən 17% təşkil edir, su çıxarıldıqdan sonra onun tərkibi cəmi 51,9% təşkil edir. İstehsal dəyəri yüksəkdir, məhsulun korreksiyası aşağıdır. Bütün bunlar yüksək yerli fol turşusu istehsalı xərclərinə səbəb olur, tərkibini yaxşılaşdırmaq çətin olur və digər problemlər.Müəllif çoxlu sayda yerli və xarici sənədləri oxudu.Çoxlu təcrübə və araşdırmalardan sonra biz katalizator əlavə etdik və fou xlor sürətini idarə etdik, reaksiya müddətini 24 saat ərzində 1,1,3-3 trikloropasetona, 1,1,3-3 trikloropaseton kristallaşmasına isə 99%-dən çox təmizlik və 45%-dən çox məhsuldarlıq.

II.Eksperimental hissə

1. reaksiya

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimental addımlar

500 ml sferik kondensatoru olan dörd boyunlu kolbada müəyyən miqdarda aseton və katalizator qarışdırıldı və 10~30 Vt reaksiya temperaturunda xlora verildi. Vaxtı başlayın, reaksiyadan bir neçə saat sonra xlordan keçməyi dayandırın və davam etdirin. 1 saat qarışdırılır. Alınan qarışığa xüsusi həlledici kimi material əlavə edilir, 10°C kristallaşmaya qədər soyudulmuş halda 1 saat qarışdırılır, 1,1,3-trikloroaseton çıxarılır.

1. 1,1,3. Trixloroaseton təmizliyinin seçmə təyini

Varin 3700 qaz xromatoqrafı, QF・1 doldurma sütunu və FID detektoru məhsulun və xlorid məhlulunun təmizlik mənfəətini seçici şəkildə müəyyən etmək üçün istifadə edilmişdir.

1. Müzakirənin nəticələri
2. Katalizatorun xlorid seçiciliyinə təsiri asetonun xlorlanmasının seçiciliyini göstərdi

Böyük təsir, Cədvəl 1-də bir sıra eksperimental nəticələr verilmişdir. Cədvəl 1-dən 1,1,3-trikloroasetonun minimum seçiciliyi katalizator olmadan əhəmiyyətli dərəcədə artır (təxminən 19,1%) və

　　mürəkkəb amin katalizatoru ən yaxşısıdır, 57,5%-ə qədər. Sınaq şərtləri: Innl aseton, 3nr) l xlor, katalizator 0,6g, temperatur 1030°C,

vaxt 18 saat. 12 saat ərzində va:3,9 Cao h;2

〜7 saat,vq:27 Cao h;7〜18 saat,VQ:3.9-dan h.Cədvəl 1. Katalizatorun məhsulun seçiciliyinə təsiri

1. Xlordan keçən sürətin reaksiyaya təsiri

Təcrübə göstərdi ki, vahid xlor zəif məhsul seçiciliyinə malikdir, məhsulun seçiciliyini və məhsuldarlığını əhəmiyyətli dərəcədə yaxşılaşdırır.