Bir tərəfdən, ixtira 1,1,3-trikloroasetonun təmizlənməsi üsulunu təmin edir və burada metod aşağıdakı addımları əhatə edir.

Fləş:

(1) Su ilə qarışdırılmış xam 1,1, 3-trikloroaseton;

(2) Durulduqdan sonra üst məhlulun yenidən kristallaşması; Eləcə də

(3) yenidən kristallaşmış bərk kristallar süzülür və su ilə yuyulur;

Burada, (1)-ci addımda, adı çəkilən xam 1,1,3-trikloroasetonun suyun miqdarına çəki nisbəti 1-dir.0.1-2).

Tercihen, (1)-ci addımda 1,1,3-trikloroaseton xam məhsulunun suyun miqdarına nisbəti 1 ola bilər:

(0.4-0.6), daha sonra 1:0.5 olaraq optimallaşdırılmışdır; İxtirada, 1,1, 3-trikloroaseton xam məhsulunun və suyun dozası yuxarıda göstərilən şəkildə idarə olunur

Yüksək təmizlikli 1,1,3-trikloroaseton çeşidi əldə edilə bilər.

Mövcud ixtiraya əsasən, (1) addımda 1,1, 3-trikloroaseton xam məhsulu və su 10-50℃ temperaturda hazırlana bilər.

Şərtlər daxilində 10-30 dəqiqə qarışdırın və sonra 10-30 dəqiqə saxlayın; Tercihen, (1) addımda deyildiyi kimi, 1,1, 3-triklorpropil

Xam keton 30-35℃ temperaturda su ilə 25-30 dəqiqə qarışdırıldı və sonra 10-15 dəqiqə saxlanıldı; Bu ixtirada

, 1,1,3-trixloraseton xammalı xammal kimi istifadə edilərək, reaksiya çaydanında su ilə qarışdırılır və müəyyən bir temperaturda saxlanıldıqdan sonra qarışdırılır

Delaminasiya. Delaminasiyadan sonra, əsasən yüksək xlorlu çirkləri təmizləməklə və yuxarı məhlulu sonrakı istifadə üçün saxlamaqla alt yağ təbəqəsi çıxarılır.

İxtiraya görə, (1) addımda xam 1,1, 3-trikloroaseton su ilə qarışdırılır və həmçinin qarışdırıla bilər.

1,1,3-trikloroaseton qaba ola biləcəyi müddətcə qarışdırma şərtləri və avadanlıqları ilə bağlı heç bir xüsusi məhdudiyyət olmayan şərtlər

Məhsul su ilə bərabər şəkildə qarışdırıla bilər. Qarışdırma sürəti tercihen 100-300 dövr/dəq olmalıdır.

Bu ixtirada su tercihen deionlaşdırılmış sudur.

İxtiraya görə, (2)-ci addımda yenidən kristallaşma şərtləri aşağıdakılar ola bilər: temperatur 0-dan 35℃-ə qədər, vaxt 0,5-dən -

10 saat ərzində, tercihen, yenidən kristallaşma 50-300 dövr/dəq qarışdırma sürəti ilə həyata keçirilir; Tercihen, reknot

Kristallaşma prosesində su da əlavə olunur, burada su 200-600 ml/dəq sürətlə əlavə olunur; Bu şərtlər altında yenidən kristallaşma səmərəliliyi

Meyvə yaxşıdır.

[0034] Daha optimal olaraq, yenidən kristallaşma şərtləri bunlardır: 10-15℃ temperatur, 2-3 saatlıq müddət və yenidən kristallaşma şərtləri.

Kristal 100-200 dövr/dəq sürətlə qarışdırılır və su 300-500 ml/dəq sürətlə əlavə olunur.

Bu şərtlər altında yenidən kristallaşma effekti daha yaxşıdır.

Bu ixtirada, (2)-ci addımda təsvir edilən yenidən kristallaşma temperaturu (1)-ci addımda göstərilən 1,1,3-trikloroaseton temperaturundan daha aşağıdır.

Məhsulun su ilə qarışdırıldığı temperatur.

İxtiraya görə, (3)-cü addımda, (2)-ci addımdan sonrakı reaksiya qarışığı qapalı təzyiqlə süzülə bilər və ya

Bərk kristallar reaktorun altındakı ələk lövhəsindən birbaşa basmaqla əldə edilir. Bu ixtirada hava və/və ya azotdan istifadə etmək üstünlük təşkil edir.

Təzyiq filtrasiyası zamanı təzyiq filtrasiyası üçün azotdan istifadə etmək daha yaxşıdır və təzyiq 0,1-0,2 MPa, tercihen 0,12 - ola bilər.

0. 18 mpa.

İxtiraya görə, təzyiq filtrasiyasından sonra çökmüş kristal su ilə yuyulur və burada həmin su yuyulur.

Xüsusi bir məhdudiyyət yoxdur, məsələn, 2-25℃ temperaturu şərti ilə 1-2 kq su spreyi yuma seçimini edə bilərsiniz və sprey edin

Xüsusi sürət həddi yoxdur.

İxtiraya görə, 1,1,3-trikloroaseton xam məhsulunun saflığı çəkiyə görə 50-65% ola bilər.

Təlimatların 3/6 səhifələri

5

CN 109516908 A

5

Digər tərəfdən, bu ixtira yuxarıda təsvir edilən üsullardan hər hansı biri ilə hazırlanan fol turşusu da təmin edir.

Fol turşusunun hazırlanması üçün birbaşa 1,1,3-trikloroasetonun sulu məhlulu istifadə olunur.

İxtiranın təmizlənmə metodunun, məsələn, təbəqələşdirilmiş ekstraksiya, kristallaşma filtrasiyası və sair kimi əməliyyatları qapalı sistemdə həyata keçirilə bilər.

Ətraf mühitə uyğundur və tullantı sularının əmələ gəlməsini xeyli azaldır, tullantı üzvi həlledicilər və üzvi tullantı qazı yoxdur; Bundan əlavə, təmizləmə metodu

Üzvi həlledicilər daxil edilmir və yüksək xlorlu çirklər təmizləmə prosesi zamanı təmizlənir, buna görə də fol turşusunun keyfiyyətinə heç bir risk yoxdur.

Metod kristallaşma həlledicisi kimi sudan istifadə edir və 1,1,3-trikloroasetonun təmizlənmiş sulu məhlulu birbaşa fol turşusunun istehsalı üçün istifadə olunur.

Fol turşusunun ümumi məhsuldarlığı çəkiyə görə 5% artırıla bilər və saflığı çəkiyə görə 99,2%-dən yuxarıdır ki, bu da yüksək keyfiyyətli məhsul əldə etməyə imkan verir.

Fol turşusundan.

İxtira aşağıdakı təcəssümlər vasitəsilə ətraflı təsvir edilmişdir.

[0042] Aşağıdakı təcəssümlərdə və nisbətlərdə, başqa cür göstərilmədiyi təqdirdə, istifadə olunan materiallar, başqa cür göstərilmədiyi təqdirdə, kommersiya yolu ilə əldə edilə bilər.

Bu sahədə istifadə olunan metod ənənəvi metoddur.

Qaz xromatoqrafiyası modeli Shimadzu şirkətindən alınmış GC-2014 idi.

Mövcud ixtiranın təmizləmə üsulu ilə hazırlanmış 1,1, 3-trixloraseton [0047], altındakı filtr ələk lövhəsi ilə təchiz olunmuş 50 litrlik reaktorda təmizlənir [0048]. Əvvəlcə 1,1-in saflığı çəkiyə görə 65% təşkil edir, 3-trixloraseton 20 kq və su 10 kq-dır və reaksiya çaydanında 24 dəqiqə qarışdırılır, qarışdırma sürəti 200 dövr/dəq olan yerdə 12 dəqiqə qarışdırılır, qarışdırma prosesində su əlavə edilir, su 300 ml/dəq sürətlə əlavə olunur və sonra qarışıq 10 dəqiqə saxlanılır, alt yağ təbəqəsindən ayrılır, yüksək xlorlu çirklər çıxarılır; İkincisi, laylı üst məhlulun temperaturu 5-ə endirilir və 100 dövr/dəq qarışdırma sürəti ilə 2 saat qarışdırılır. Daha sonra bərk kristal birbaşa reaksiya çaydanının altındakı ələk lövhəsi vasitəsilə 0,1 MPa təzyiqdə azot təzyiqli filtrasiya yolu ilə əldə edilir və sonra 2 kq soyuq su ilə püskürdülür və yuyulur. 1,1,3-trikloroasetonun yaş çəkisi 9,8 kq, xromatoqrafik təmizliyi (XT) isə 96,8 çəki % idi [0051]. Bu təmizləmə metodunda iştirak edən əməliyyatlar, məsələn, statik təbəqələşmə, yüksək xlorlu çirklərin təmizlənməsi, kristallaşma, filtrasiya və suyun yuyulması, ətraf mühitə uyğun olan, tullantı sularının əmələ gəlməsini xeyli azaldan və tullantı üzvi həlledici və üzvi tullantı qazı əmələ gətirməyən qapalı gövdə sistemində həyata keçirilə bilər [0052]. Bundan əlavə, üzvi həlledici tətbiq etmədən təmizləmə üsulu və təmizləmə prosesində çirkləri təmizləmək üçün yüksək xlor olduğundan, fol turşusunun keyfiyyətinə heç bir keyfiyyət riski yoxdur, eyni zamanda istehsalda birbaşa istifadə edilən aseton suyu ilə çarpaz əlaqəli 1, 1, 3 – fol turşusunun hazırlanmasının tətbiq nümunəsi ümumi məhsuldarlığı 5 çəki %, təmizliyi 99 5 çəki % artıran fol turşusu yaradır. Nümunə 2 [0054] Bu təcəssümdə deyilir ki, hazırkı ixtiranın təmizləmə üsulu ilə hazırlanmış 1, 1, 3-trixloraseton [0055] alt hissəsində filtr ələk lövhəsi olan 50 litrlik reaktorda təmizlənir [0056]. Əvvəlcə 1, 1, 50% təmizlikli 3-trixloraseton 20 kq və 4 kq su reaktorda qarışdırılır, 45 dəqiqə ərzində qarışdırılır, qarışdırma sürəti 300 dövr/dəq, qarışdırma prosesində su əlavə olunur, su 300 ml/dəq sürətində əlavə olunur və sonra qarışıq 15 dəqiqə ərzində alt yağ təbəqəsindən ayrılaraq yüksək xlorlu çirklər təmizlənir; ikincisi, təbəqələşmədən sonra üst təbəqə məhlulunun temperaturu 20-yə endirilir və qarışdırma sürəti 0,5 saat ərzində 200 dövr/dəq təşkil edir. Daha sonra bərk kristal reaktorun altındakı ələk lövhəsindən 0,2 MPa təzyiqdə azot təzyiqi ilə filtrasiya yolu ilə birbaşa əldə edilir. Daha sonra bərk kristal püskürdülmüş və 1 kq 25 soyuq su ilə yuyulmuş və 1,1,3-trixloroasetonun yaş çəkisi reduksiya üsulu ilə 8,2 kq təşkil etmişdir. Yüksək xlorlu çirklərin statik təbəqələşməsinin aradan qaldırılması, kristallaşma, filtrasiya və suyun yuyulması əməliyyatlarını əhatə edən təmizləmə üsulu qapalı gövdəli sistemdə həyata keçirilə bilər, iş mühiti əlverişlidir və tullantı sularının əmələ gəlməsini xeyli azaldır, tullantı üzvi həlledici və üzvi tullantı qazı yoxdur [0060]. Bundan əlavə, metod üzvi həlledicilər daxil etmədiyi və təmizləmə prosesi zamanı yüksək xlorlu çirkləri aradan qaldırdığı üçün fol turşusunun keyfiyyətinə heç bir keyfiyyət riski yoxdur və Nümunə 2 ilə hazırlanmış 1,1,3-trixloroaseton suda həll olunur və birbaşa fol turşusu istehsalında istifadə olunur, fol turşusunun ümumi məhsuldarlığını çəkiyə görə 4,9% artırır və 99% təmizliyə nail olur. Bu təcəssümdə bildirilir ki, mövcud ixtiranın [0063] təmizləmə üsulu ilə hazırlanmış 1,1,3-trixloroaseton 50 litrlik reaktorda təmizlənir. alt hissəsində filtr ələk lövhəsi quraşdırılıb [0064]. Əvvəlcə 1,1 60% təmizlikli 20 kq 3-trikloroaseton reaksiya çaydanında 40 kq su ilə qarışdırılıb, 15 dəqiqə ərzində qarışdırılır, qarışdırma sürəti 100 dövr/dəq, qarışdırma prosesində su əlavə edilir, su 500 ml/dəq sürətlə əlavə olunur və sonra qarışıq 30 dəqiqə saxlanılır, alt yağ təbəqəsindən ayrılır, yüksək xlorlu çirklər çıxarılır; İkincisi, təbəqələşmədən sonra üst təbəqə məhlulunun temperaturu 10-a endirilir və qarışdırma sürəti 10 saat ərzində 100 dövr/dəq təşkil edir. Daha sonra bərk kristal reaktorun altındakı ələk lövhəsindən 0,2 MPa təzyiqdə azot təzyiqli filtrasiya yolu ilə birbaşa əldə edilir və sonra 1 kq 5 ədəd soyuq su ilə püskürdülür və yuyulur. 1,1, 3-trikloroasetonun yaş çəkisi 6,9 kq, xromatoqrafik təmizliyi (XT) isə çəkiyə görə 98,3% təşkil etmişdir [0067]. Bu təmizləmə metodunda iştirak edən əməliyyatlar, məsələn, statik təbəqələşmə, yüksək xlorlu çirklərin təmizlənməsi, kristallaşma, filtrasiya və suyun yuyulması, əlverişli iş mühitinə malik, tullantı sularının əmələ gəlməsini xeyli azaldan və tullantı üzvi həlledici və üzvi tullantı qazı əmələ gətirməyən qapalı gövdə sistemində həyata keçirilə bilər [0068]. Bundan əlavə, üzvi həlledici tətbiq etmədən və təmizləmə prosesində çirkləri təmizləmək üçün yüksək xlor istifadə etmədən təmizləmə üsulu fol turşusunun keyfiyyətinə heç bir risk yaratmır və məsələn, 1, 1, 3-ün hazırlanması asetonla çarpaz əlaqədə olacaq, su ilə həll olunacaq, fol turşusu istehsalında birbaşa istifadə olunacaq, fol turşusunun ümumi məhsuldarlığını 5,3 çəki %, təmizliyini 99,2 çəki % artıracaq. 1-ci təcəssüm metoduna əsasən təmizlənmiş 1, 1, 3-trixloraseton, (1) addımda su istifadə edilmədiyi halda, üzvi həlledicilərdən istifadə edilmişdir. Nəticədə, hazırlanmış 1, 1, 3-trixloraseton suda həll edilmiş və birbaşa fol turşusu istehsalında istifadə edilmişdir. Fol turşusunun ümumi məhsuldarlığı yalnız 2 çəki % artmış və təmizlik 95 çəki % təşkil etmişdir. Bundan əlavə, bu təmizləmə metoduna üzvi həlledicilərin daxil edilməsi səbəbindən fol turşusunun keyfiyyətinə 2 nisbətində [0072] keyfiyyət riski yaranır. 1,1, 3-trixloroaseton Nümunə 1-dəki üsula uyğun olaraq təmizlənir. Fərq ondadır ki, (1) addımda suyun miqdarı 50 kq-dır və bu da çirkab sularının əmələ gəlməsində əhəmiyyətli dərəcədə artım və 1 azalma ilə nəticələnir. 1,1, 3-trixloroaseton kristallarının məhsuldarlığı suda həll edildi və birbaşa fol turşusu istehsalında istifadə edildi, beləliklə, fol turşusunun ümumi məhsuldarlığı yalnız çəkiyə görə 5,6% artdı və təmizlik 3 nisbətinə qarşı çəkiyə görə 99,6% təşkil etdi [0073]. 1,1, Nümunə 1-dəki üsulla təmizləndi, 3-trixloroaseton, fərq ondadır ki, (1) addımda yüksək xlorlu heteroplastid çıxarılmır, 1,1, 3-trixloroaseton hazırlanması nəticəsində çox sayda xlorlu birləşmələr var, fol turşusu riski yüksəkdir [0075]. Yuxarıdakı 1-3 nümunəsinə görə və 1-3 şkalasının nəticəsidir: təmizləmə metodu yüksək xlorlu çirkləri təmizləmək üçün laylı kristal filtrdən istifadə etməyi əhatə edir, məsələn, hava keçirməyən sistemdə, dost iş mühitində və tullantı sularının əmələ gəlməsini əhəmiyyətli dərəcədə azaldır, tullantı qazı, üzvi həlledici və üzvi maddələr əmələ gətirmir. Bundan əlavə, 1-ci halı tətbiq etməklə 1, 1), 3-trixloroaseton hazırlanması, fol turşusu istehsalında birbaşa istifadə edilən su məhlulu, fol turşusunun ümumi məhsuldarlığını 5 çəkiyə görə artırmağa imkan verir, təmizlik yuxarıda çəkiyə görə 99,2% təşkil edir; Bundan əlavə, təmizləmə metodu üzvi həlledici tətbiq etmədiyi üçün fol turşusunun keyfiyyətinə heç bir risk yoxdur. Bundan əlavə, təmizləmə metodu kristallaşma həlledicisi kimi sudan istifadə edir və 1,1,3-trikloroasetonun təmizlənmiş sulu məhlulu birbaşa fol turşusu istehsalında istifadə olunur və yan reaksiyaları azaldır.

Afina baş direktoru

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Sənaye Şirkəti, MMC

baş direktor@mit-ivy.com

ƏLAVƏ EDİN：Çin, Jiangsu əyaləti