Bir tərəfdən, ixtira 1,1, 3-trikloroasetonun təmizlənməsi metodunu təmin edir, burada metod aşağıdakı addımlardan ibarətdir.

Flaş:

(1) Su ilə qarışdırılmış xam 1,1, 3-trikloroaseton;

(2) Üst məhlulun dayandıqdan sonra yenidən kristallaşması; Eləcə də

(3) yenidən kristallaşmış bərk kristallar süzülür və su ilə yuyulur;

Burada (1) addımda qeyd olunan xam 1,1,3-trikloroasetonun suyun miqdarına çəki nisbəti 1-dir.0,1-2).

Tercihen, (1) addımında 1,1, 3-trikloroasetonlu xam məhsulun suyun miqdarına çəki nisbəti 1 ola bilər:

(0,4-0,6), əlavə olaraq 1:0,5 kimi optimallaşdırılıb; İxtirada 1,1, 3-trikloroasetonlu xam məhsulun və suyun dozası yuxarıda göstərilənlərlə idarə olunur.

Yüksək saflıqlı 1,1, 3-trikloroaseton diapazonu əldə edilə bilər.

Hazırkı ixtiraya görə, (1) addımında 1,1, 3-trikloroasetonlu xam məhsul və su 10-50 ℃ temperaturda hazırlana bilər.

Şərtlər altında 10-30 dəqiqə qarışdırın və sonra 10-30 dəqiqə dayanmasına icazə verin; Tercihen, Addım (1)-də 1,1, 3-trikloropropil qeyd edildi

Xam keton 25-30 dəqiqə ərzində 30-35 ℃ temperaturda su ilə qarışdırılır və sonra 10-15 dəqiqə dayanır; Hazırkı ixtirada

, xammal kimi 1,1, 3-trikloroaseton xammalından istifadə edilərək, reaksiya qazanında su ilə qarışdırılır, dayandıqdan sonra müəyyən temperaturda qarışdırılır.

Delaminasiya. Delaminasiyadan sonra, aşağı yağ təbəqəsi, əsasən, yüksək xlorlu çirkləri təmizləmək və yuxarı məhlulu sonradan istifadə üçün buraxmaqla çıxarılır.

İxtiraya görə, (1) addımda xam 1,1, 3-trikloroaseton su ilə qarışdırılır və həmçinin qarışdırıla bilər.

1,1, 3-trikloroaseton kobud ola bildiyi müddətcə, qarışdırma şəraiti və avadanlıqları üçün xüsusi məhdudiyyətin olmadığı şəraitlər

Məhsul su ilə bərabər şəkildə qarışdırıla bilər. Tercihen qarışdırma sürəti 100-300r/dəqdir.

Hazırkı ixtirada su tercihen deionlaşdırılmış sudur.

İxtiraya görə, (2) addımda yenidən kristallaşma şərtləri ola bilər: temperatur 0-dan 35 ° C-ə qədər, vaxt 0,5-dən -

10 saat, tercihen, yenidən kristallaşma 50-300 RPM qarışdırma sürətində həyata keçirilir; Tercihen reknot

Kristallaşma prosesində su da əlavə edilir, burada su 200-600 ml/dəq sürətlə əlavə edilir; Bu şərtlər altında yenidən kristallaşmanın səmərəliliyi

Meyvələr yaxşıdır.

[0034] Daha optimal olaraq, yenidən kristallaşma şərtləri aşağıdakılardır: 10-15 ℃ temperatur, 2-3 saat vaxt və yenidən kristallaşma şərtləri

Kristal 100-200 rpm sürətlə qarışdırılır və su 300-500 ml/dəq sürətlə əlavə edilir.

Bu şərtlərdə yenidən kristallaşma effekti daha yaxşıdır.

Hazırkı ixtirada (2)-ci mərhələdə təsvir olunan yenidən kristallaşma temperaturu (1)-ci mərhələdəki 1,1, 3-trikloroasetondan aşağıdır.

Məhsulun su ilə qarışdırıldığı temperatur.

İxtiraya görə, (3) addımda (2) addımdan sonra reaksiya qarışığı qapalı təzyiqlə süzülə bilər və ya

Bərk kristallar reaktorun altındakı ələk lövhəsindən birbaşa basaraq əldə edilir. Bu ixtirada hava və/yaxud azot üstünlük təşkil edir

Təzyiq filtrasiyası, təzyiq filtrasiyası üçün azotdan istifadə etmək daha yaxşıdır və təzyiq 0,1-0,2MPa, tercihen 0,12 ola bilər -

0. 18 mpa.

İxtiraya görə, təzyiqli filtrasiyadan sonra çökən kristal su ilə yuyulur, burada sözügedən su yuyulur.

Xüsusi bir məhdudiyyət yoxdur, məsələn, 2-25 ° C temperaturda 1-2 kq su ilə yuyulma və sprey seçə bilərsiniz.

Xüsusi sürət həddi yoxdur.

İxtiraya görə, 1,1,3-trikloroasetonlu xam məhsulun təmizliyi çəki ilə 50-65 % ola bilər.

Təlimatın 3/6 səhifələri

5

CN 109516908 A

5

Digər tərəfdən, hazırkı ixtira yuxarıda təsvir edilən üsullardan hər hansı biri ilə hazırlanan fol turşusunu da təmin edir

Fol turşusunun hazırlanması üçün 1,1, 3-trikloroasetonun sulu məhlulu birbaşa istifadə olunur.

İxtiranın təmizlənmə üsulunun, məsələn, təbəqəli ekstraksiya, kristallaşma filtrasiyası və s. əməliyyatları qapalı sistemdə həyata keçirilə bilər.

Ətraf mühitə uyğundur və tullantı sularının əmələ gəlməsini əhəmiyyətli dərəcədə azaldır, tullantı üzvi həlledicilər və üzvi tullantı qazları yoxdur; Bundan əlavə, təmizləmə üsulu

Təmizləmə prosesində heç bir üzvi həlledicilər daxil edilmir və yüksək xlor çirkləri təmizlənir, beləliklə fol turşusunun keyfiyyəti üçün heç bir keyfiyyət riski yoxdur.

Metod kristallaşma həlledicisi kimi sudan istifadə edir və 1,1, 3-trikloroasetonun təmizlənmiş sulu məhlulu birbaşa fol turşusunun istehsalı üçün istifadə olunur.

Fol turşusunun ümumi məhsuldarlığı çəki ilə 5% artırıla bilər və təmizliyi çəki ilə 99,2% -dən yuxarıdır, bu da yüksək keyfiyyət əldə edə bilər.

Fol turşusundan.

İxtira aşağıdakı təcəssümlər vasitəsilə ətraflı təsvir edilmişdir.

[0042] Aşağıdakı təcəssümlərdə və nisbətlərdə, başqa cür göstərilmədiyi təqdirdə, istifadə olunan materiallar, başqa cür göstərilmədiyi təqdirdə, kommersiya alınması yolu ilə əldə edilə bilər.

İstifadə olunan üsul bu sahədə ənənəvi üsuldur.

Qaz xromatoqrafiya modeli Shimadzu şirkətindən alınmış GC-2014 idi.

Hazırkı ixtiranın təmizləmə üsulu ilə hazırlanmış 1,1, 3-trikloroaseton [0047] altındakı filtr ələk lövhəsi ilə təchiz olunmuş 50 litrlik reaktorda təmizlənir [0048] Birincisi, 1,1-in saflığı 65-dir. 3-trikloroaseton 20Kg və 10Kq su reaksiya çaydanında 24 dəqiqə 12 dəqiqə qarışdırılır, burada qarışdırma sürəti 200r/dəq, qarışdırma prosesində su əlavə edilir, 300 ml/dəq. , və sonra qarışıq 10 dəqiqə dayandı, aşağı yağ təbəqəsindən ayrıldı, yüksək xlor çirklərini çıxarın; İkincisi, qatlanmış üst məhlulun temperaturu 5-ə endirildi və 100 r/dəq qarışdırma sürətində 2 saat qarışdırıldı. Daha sonra bərk kristal 0,1 MPa təzyiqdə azot təzyiqi ilə filtrasiya yolu ilə reaksiya qazanının dibində yerləşən ələk boşqabından birbaşa alınmış, sonra isə 2 kq soyuq su ilə səpilmiş və yuyulmuşdur. 1,1, 3-trikloroasetonun yaş çəkisi 9,8 kq, xromatoqrafik təmiz (GC) isə 96,8 ağırlıq % təşkil etmişdir. filtrasiya və suyun yuyulması qapalı bədən sistemində həyata keçirilə bilər ki, bu da ekoloji cəhətdən təmizdir və tullantı sularının əmələ gəlməsini əhəmiyyətli dərəcədə azaldır və tullantı üzvi həlledici və üzvi tullantı qazı istehsal etmir [0052]. Bundan əlavə, üzvi həlledici tətbiq etmədən təmizləmə üsulu və təmizlənmə prosesində çirkləri aradan qaldırmaq üçün yüksək xlor olduğundan, fol turşusunun keyfiyyətinə heç bir keyfiyyət riski yoxdur, həm də 1, 1, 3-ün hazırlanmasının həyata keçirilməsi nümunəsi ilə - fol turşusu istehsalda bilavasitə istifadə olunan həll edilmiş aseton su ilə çarpaz bağlanaraq, ümumi məhsuldarlığı yaxşılaşdırmaq üçün fol turşusunu 5 çəki %, təmizliyi 99 5 çəki % təşkil edir. hazırkı ixtiranın təmizləmə üsulu [0055] altındakı filtr ələk lövhəsi ilə təchiz olunmuş 50 litrlik reaktorda təmizlənir [0056] Birincisi, 1,1 təmizliyi 50%, 3-trikloroaseton 20Kq və su 4Kq qarışdırılır. reaktorda 15 dəqiqə 45-də qarışdırılır, qarışdırma sürəti 300r/dəq, qarışdırma prosesində su əlavə edilir, 300 ml/dəq sürətində su əlavə edilir və sonra qarışıq 15 dəqiqə dayanıb, sudan ayrılır. aşağı yağ təbəqəsi, yüksək xlor çirklərini çıxarın; İkincisi, təbəqələşmədən sonra üst qat məhlulunun temperaturu 20-yə endirildi və qarışdırma sürəti 0,5 saat ərzində 200 r/dəq idi. Sonra bərk kristal 0. 2MPa təzyiqdə azot təzyiqi ilə filtrasiya yolu ilə reaktorun altındakı ələk boşqabından birbaşa əldə edilmişdir. Sonra bərk kristal səpildi və 1Kq 25 soyuq su ilə yuyuldu və 1,1, 3-trikloroasetonun yaş çəkisi reduksiya üsulu ilə 8,2 kq oldu. kristallaşma, filtrasiya və suyun yuyulması əməliyyatları qapalı bədən sistemində həyata keçirilə bilər, iş mühiti dostdur və tullantı suyun əmələ gəlməsini əhəmiyyətli dərəcədə azaldır, tullantı üzvi həlledici və üzvi tullantı qazı yoxdur [0060] Bundan əlavə, metod üzvi həlledicilər təqdim etmir və təmizlənmə prosesində yüksək xlor çirklərini təmizləyir, fol turşusunun keyfiyyəti üçün heç bir risk yoxdur və Nümunə 2 ilə hazırlanmış 1,1, 3-trikloroaseton suda həll olunur və bilavasitə istehsalında istifadə olunur. fol turşusu, fol turşusunun ümumi məhsuldarlığını çəki ilə 4,9% artırmaq və 99 təmizliyə nail olmaq. -litr reaktor alt hissəsində filtr ələk lövhəsi ilə təchiz olunmuşdur [0064] Birincisi, 1,1 təmizliyi 60%, 3-trikloroaseton 20Kq su ilə 40Kq reaksiya çaynikində qarışdırılır, 30 dəqiqə 15-də qarışdırılır, qarışdırma dərəcəsi 100r/dəq, qarışdırma prosesində su, 500 ml/dəq nisbətində su əlavə edin və sonra qarışıq 30 dəqiqə dayandı, aşağı yağ təbəqəsindən ayrıldı, yüksək xlorlu çirkləri çıxarın; İkincisi, təbəqələşmədən sonra üst qat məhlulunun temperaturu 10-a endirildi və qarışdırma sürəti 10 saat ərzində 100r / dəq idi. Daha sonra bərk kristal 0,2MPa təzyiqdə azot təzyiqi ilə filtrasiya yolu ilə reaktorun altındakı ələk boşqabından birbaşa alınmış və sonra səpilmiş və 1Kq 5 soyuq su ilə yuyulmuşdur. 1,1, 3-trikloroasetonun yaş çəkisi 6,9 kq, xromatoqrafik təmiz (GC) isə çəki ilə 98,3% təşkil etmişdir [0067] Statik təbəqələşmə, yüksək xlor çirklərinin çıxarılması, kristallaşma kimi bu təmizləmə metodunda iştirak edən əməliyyat , filtrasiya və suyun yuyulması, dost iş mühitinə malik olan qapalı bədən sistemində həyata keçirilə bilər və tullantı sularının əmələ gəlməsini əhəmiyyətli dərəcədə azaldır və tullantı üzvi həlledici və üzvi tullantı qazı istehsal etmir [0068]. Bundan əlavə, üzvi həlledici və yüksək xlor tətbiq etmədən təmizlənmə üsulu olduğundan, təmizlənmə prosesində çirkləri aradan qaldırmaq üçün fol turşusunun keyfiyyətinə heç bir keyfiyyət riski yoxdur və məsələn, 1, 1, 3-dən ibarət 3 preparat olacaqdır. aseton ilə əlaqəli, həll etmək üçün su, fol turşusunun istehsalında birbaşa istifadə olunur, ümumi məhsuldarlığı yaxşılaşdırmaq üçün fol turşusunu edir 5. 3 çəki %, təmizlik 99. 2 çəki % Proporsiya 1 üçün [0070] təmizlənmiş 1,1, 3- trikloroaseton təcəssümü 1 metoduna uyğun olaraq, (1) addımında su istifadə edilməməsi istisna olmaqla, bunun əvəzinə üzvi həlledicilərdən istifadə edilmişdir. Nəticədə hazırlanmış 1,1, 3-trikloroaseton suda həll edilərək bilavasitə fol turşusunun istehsalında istifadə edilmişdir. Fol turşusunun ümumi məhsuldarlığı yalnız çəki ilə 2% artdı və təmizlik çəki ilə 95% təşkil etdi. Bundan əlavə, bu təmizləmə üsuluna üzvi həlledicilərin tətbiqi ilə əlaqədar olaraq, fol turşusunun [0071] keyfiyyətinə 2 [0072] nisbətində keyfiyyət riski var. 1,1, 3-trikloroaseton Nümunə 1-dəki üsula uyğun olaraq təmizlənir. Fərq ondadır ki, (1) addımda suyun miqdarı 50Kq-dır, nəticədə tullantı sularının əmələ gəlməsi əhəmiyyətli dərəcədə artıb və 1. 1,1, 3-trikloroaseton kristallarının məhsuldarlığı suda həll edildi və fol turşusunun istehsalında birbaşa istifadə edildi, beləliklə fol turşusunun ümumi məhsuldarlığı yalnız çəki ilə 5,6% artdı və təmizlik çəki ilə 99,6% oldu [0073 ] nisbətinə qarşı 3 [0074]. 1,1 Nümunə 1 üsulu ilə təmizlənmişdir, 3-trikloroaseton, fərq ondadır ki, (1) addımda yüksək xlorlu heteroplastid çıxarılmır, 1,1, 3-trikloroasetonun hazırlanması nəticəsində böyük miqdarda xlorlu birləşmələrin sayı, fol turşusu riskinin keyfiyyəti [0075] Yuxarıdakı nümunəyə görə 1-3 və 1-3 miqyasının nəticəsidir: təmizlənmə üsulu yüksək xlorlu çirkləri təmizləmək üçün laylı kristal filtrin dayanmasını nəzərdə tutur yuma əməliyyatları məsələn, hava keçirməyən sistem, dost iş mühiti və tullantı sularının tezliyini əhəmiyyətli dərəcədə azaldır, tullantı qazı, üzvi həlledici və üzvi istehsal etmir. , kitaba əlavə edin 5/6 səhifə 7 CN 109516908 Fol turşusunun istehsalında bilavasitə istifadə edilən 7 su məhlulu, fol turşusunun ümumi məhsuldarlığını çəki ilə 5% artırın, təmizliyi çəki ilə 99,2% -dən yuxarı; Üstəlik, təmizləmə üsulu üzvi həlledicini təqdim etmədiyi üçün fol turşusunun keyfiyyəti üçün heç bir keyfiyyət riski yoxdur. Bundan əlavə, təmizlənmə üsulu kristallaşma həlledicisi kimi sudan istifadə edir və 1,1, 3-trikloroasetonun təmizlənmiş sulu məhlulu fol turşusunun istehsalında birbaşa istifadə olunur, yan reaksiyaları azaldır.

Athena CEO

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO.,LTD

baş direktor@mit-ivy.com

ƏLAVƏ EDİN:Jiangsu əyaləti, Çin