N, N-Dimetilanilin

Dimetil tipfenilamin olaraq da bilinən, rəngsizdən açıq sarıya qədər yağlı maye, kəskin qoxusu olan, havada və ya günəş altında oksidləşə bilən və ze tündləşərək istifadə etmək asandır. Nisbi sıxlıq (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, donma nöqtəsi 2,0 ℃, qaynama nöqtəsi 193 ℃, alovlanma nöqtəsi (açılma) 77 ℃, alov nöqtəsi 317 ℃, özlülük (25 ℃) 15,28 Dm-25, 250 m-dir 4 . Etanol, efir, xloroform, benzol və digər üzvi həlledicilərdə həll olunur. Müxtəlif üzvi birləşmələrdə həll olunur. Suda az həll olunur. O, yanar və açıq alov zamanı yanar. Buxar və hava partlayıcı həddi 1,2% ~ 7,0% (həcm) olan partlayıcı qarışıq əmələ gətirəcək. Çox zəhərlidir və yüksək istilik enerjisinin parçalanması nəticəsində zəhərli anilin qazı ayrılır. Dəri vasitəsilə sorula bilər və zəhərlənməyə səbəb ola bilər, LD501410mq/kq, havada icazə verilən maksimum konsentrasiya 5mq/m3-dir.
Saxlama üsulu
1.Saxlama tədbirləri[25] Sərin, yaxşı havalandırılan anbarda saxlayın. Yanğından və istilik mənbələrindən uzaq saxlayın. Konteyneri möhürlənmiş saxlayın. O, turşulardan, halogenlərdən və yeməli kimyəvi maddələrdən ayrı saxlanmalı və heç vaxt qarışdırılmamalıdır. Müvafiq növ və miqdarda yanğınsöndürmə avadanlığı ilə təchiz edilmişdir. Saxlama sahəsi sızmalara qarşı təcili müalicə avadanlığı və uyğun sığınacaq materialları ilə təchiz edilməlidir.

2. Dəmir nağara möhürlənmiş qablaşdırma, hər baraban üçün 180 kq qəbul edin və sərin və havalandırılan yerdə saxlayın. Yanan və zəhərli materialları qaydalara uyğun olaraq saxlayın və daşıyın.
sintez üsulu
1. Yüksək temperaturda və yüksək təzyiqdə sulfat turşusunun iştirakı ilə anilin və metanol arasında reaksiya nəticəsində əldə edilir. Proses axını: 1. Reaksiya qazanına 790 kq anilin, 625 kq metanol, 85 kq sulfat turşusu (ammonium 100%) əlavə edilir, nəzarət temperaturu 210-215 ℃, təzyiq 3,1 MPa, 4 saat reaksiya verir, sonra təzyiqi buraxır, material boşaldılır. ayırıcı, 30% natrium hidroksid ilə təsirsiz hala gətirilir, statik və aşağı dördüncü ammonium duzu ayrılır. Sonra 160 ℃ temperaturda, 3 saat ərzində 0,7-0,9 MPa hidroliz reaksiyası, hidroliz məhsulları və yağlı materialların üst təbəqəsi hazır məhsulun vakuum distilləsindən sonra yuyularaq birləşdirilir.

2. Xammal kimi metanol və anilin istifadə edərək, artıq metanol və atmosfer təzyiqi ilə 200-250 ℃ şəraitində alüminium oksidi katalizatoru ilə sintez edilir. Xammal istehlakı kvotası: anilin 790 kq/t, metanol 625 kq/t, sulfat turşusu 85 kq/t. Laboratoriya preparatı anilin ilə trimetil fosfat reaksiya verə bilər.

3, anilin və metanol qarışdırılır (n anilin: n metanol ≈ 1:3) və katalizatorla təchiz edilmiş reaktora 0,5 saat-1 hava sürətində vurulan pistonlu olmayan nəbz ölçən nasos vasitəsilə reaksiya əvvəlcə şüşəyə axır. qaz-maye ayırıcı, xromatoqrafik analiz üçün müəyyən aralıqlarla yığılan mayenin altındakı separator.

2001-ci ildə Nankai Universiteti və Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. birgə yüksək səmərəli anilin metilasiya katalizatoru hazırladı və N, N-dimetil anilin qaz fazasının sintezini həyata keçirdi. Proses aşağıdakı kimidir: Maye anilin metanol ilə qarışdırılır, buxarlanma qülləsində buxarlanır və sonra 0,5-1,0 saat-1 hava sürəti ilə boru reaktoruna daxil edilir (boru reaktorunun sabit yatağı yüklənmiş nano ilə təchiz edilmişdir. -bərk katalizator) və davamlı olaraq atmosfer təzyiqi altında 250-300 ℃ temperaturda, 96%-dən çox DMA məhsuldarlığı ilə istehsal olunur.

Təmizləmə üsulu: Çox vaxt anilin və N-metil anilin kimi çirkləri ehtiva edir. N,N-dimetilanilin 40% sulfat turşusunda həll edilir və su buxarı ilə distillə edilir. Onu qələvi etmək üçün natrium hidroksid əlavə edilir. Distillə su buxarı ilə davam etdirilir. Distillat sulu təbəqələrə ayrılır və kalium hidroksidlə qurudulur. Normal təzyiqli distillə sirkə anhidridinin iştirakı ilə aparılır. Distillat sirkə anhidridinin izlərini çıxarmaq üçün su ilə yuyulur, kalium hidroksidlə, sonra barium oksidi ilə qurudulur və azot axınının iştirakı ilə azaldılmış təzyiq altında distillə edilir. Distillatın təmizlənməsinin digər üsullarına 10% sirkə anhidridinin əlavə edilməsi və ilkin və ikincili aminlərin çıxarılması üçün bir neçə saat ərzində geri axını daxildir. Soyuduqdan sonra artıq 20%-li xlorid turşusu əlavə edilir və efirlə ekstraksiya edilir. Xlorid turşusu təbəqəsi qələvi ilə qələvidir və sonra efirlə ekstraksiya edilir və efir təbəqəsi kalium hidroksidlə qurudulur və azot axını altında aşağı təzyiq altında distillə edilir. N,N-dimetilanilin də pikrin turşusu duzlarına çevrilə bilər, sabit ərimə nöqtəsinə qədər yenidən kristallaşdırıla və sonra natrium hidroksidinin ilıq 10% sulu məhlulu ilə parçalana bilər. Sonra efirlə ekstraksiya edilir, yuyulur və qurudulur və aşağı təzyiq altında distillə edilir.

5. Anilin, metanol və kükürd turşusu nisbətdə qarışdırılır, avtoklavda kondensasiya reaksiyası, reaksiya məhsulları metanolun təzyiq relyefinin bərpası ilə, qələvi neytrallaşdırılması, ayrılması və sonra aşağı təzyiqlə distillə edilməsi ilə məhsul əldə edilir.

6. N,N-dimetilanilin anilin və trimetilfosfatın metilləşmə reaksiyası ilə əmələ gələ bilər, sonra isə efirlə çıxarılır, qurudulur və distillə edilir.

7. N,N-dimetilanilin Ziegler katalizatorunun katalitik yatağında mis-manqan sistemində və ya mis-sink-xrom sistemində 280 ℃ temperaturda anilin və metanol qarışığı ilə 1:3,5 nisbətində sintez edilə bilər. Alınan N,N-dimetilanilin 193-195 ℃ temperaturda 54 tab sütunlu distillə qurğusunda toplandı və qəhvəyi şüşə butulkalara qablaşdırıldı. Saf N,N-dimetilanilinin hazırlanması üçün N,N-dimetilanilin azot qazı ilə metal fosfat sütunu olan preparat qaz xromatoqrafına daşıyıcı qaz kimi vurula bilər.