Xülasə:aseton katalizli xlorid və 1,1,3-trikloroasetonda həlledici kristallaşma yolu ilə yüksək saflıqda 99,0%-dən az olmayan, 45% səmərə ilə istehsal olunur.

———-.Ön söz

1,1,3■trikloroaseton fol turşusunun istehsalında mühüm ara məhsuldur.Hazırda,1,1,3.aseton trichloropaceton,uzun istehsal dövrü (48 saat),zəif seçicilik, aşağı məhsuldarlıq,1,1,3- trikloropasetonun tərkibi yalnız təxminən 17% təşkil edir, su çıxarıldıqdan sonra onun tərkibi cəmi 51,9% təşkil edir. İstehsal dəyəri yüksəkdir, məhsulun korreksiyası aşağıdır. Bütün bunlar yüksək yerli fol turşusu istehsalı xərclərinə səbəb olur, tərkibini yaxşılaşdırmaq çətinləşir və s. problemlər.Müəllif çoxlu sayda yerli və xarici sənədləri oxudu.Bir çox təcrübə və araşdırmalardan sonra biz katalizator əlavə etdik və fou xlor sürətini idarə etdik, reaksiya müddətini 24 saat ərzində 1,1,3-3 trikloropasetona və 1,1,3-3 trikloropaseton kristallaşmasına 99%-dən çox təmizlik və 45%-dən çox məhsuldarlıq.

II.Eksperimental hissə

1. reaksiya

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimental addımlar

500 ml sferik kondensatoru olan dörd boyunlu kolbada müəyyən miqdarda aseton və katalizator qarışdırıldı və 10~30 Vt reaksiya temperaturunda xlora verildi. Vaxtı başlayın, reaksiyadan bir neçə saat sonra xlordan keçməyi dayandırın və davam etdirin. 1 saat qarışdırılır. Yaranan qarışığa xüsusi həlledici kimi material əlavə edilir, 10°C-yə qədər soyudulmuş halda 1 saat qarışdırılır, kristallaşır, 1,1,3-trikloroaseton çıxarılır.

1. 1,1,3. Trixloroaseton təmizliyinin seçmə təyini

Varin 3700 qaz xromatoqrafı, QF・1 doldurma sütunu və FID detektoru məhsulun və xlorid məhlulunun təmizlik mənfəətini seçici şəkildə müəyyən etmək üçün istifadə edilmişdir.

1. Müzakirənin nəticələri
2. Katalizatorun xlorid seçiciliyinə təsiri asetonun xlorlanmasının seçiciliyini göstərdi

Böyük təsir, Cədvəl 1-də bir sıra eksperimental nəticələr verilmişdir. Cədvəl 1-dən 1,1,3-trikloroasetonun minimum seçiciliyi katalizator olmadan əhəmiyyətli dərəcədə artır (təxminən 19,1%) və

　　mürəkkəb amin katalizatoru ən yaxşısıdır, 57,5%-ə qədər. Sınaq şərtləri: Innl aseton, 3nr) l xlor, katalizator 0,6g, temperatur 1030°C,

vaxt 18 saat. 12 saat ərzində va:3.9 Cao h;2

〜7 saat,vq:27 Cao h;7〜18 saat,VQ:3.9-dan h.Cədvəl 1. Katalizatorun məhsulun seçiciliyinə təsiri

1. Xlordan keçən sürətin reaksiyaya təsiri

Təcrübə göstərdi ki, vahid xlor zəif məhsul seçiciliyinə malikdir, məhsulun seçiciliyini və məhsuldarlığını əhəmiyyətli dərəcədə yaxşılaşdırır.

Cədvəl 2 bir sıra test məlumatlarını sadalayır.

Cədvəl 2 Xlordan keçmə sürətinin məhsulun seçiciliyinə təsiri

Test^vəziyyəti:]Petri qabı 1 aseton, katalizator:kompozit sinif 0.6go

Təcrübə göstərdi ki, fluxlor erkən (12 saat) və daha gec (8 24 saat), xlorun çoxu reaksiya yavaş və mühitin (28 saat) sürətlə xaric olmasını təmin etdi. Xlor qazı dayandırıldıqda, məhsulun seçiciliyi və məhsuldarlığı əhəmiyyətli dərəcədə azaldılır. Nəticələr göstərdi ki, 1,1,3-dən çox yavaş istehsal olunur

1,1-dikloroaseton. ilə reaksiya zamanı

xlorid, xlorid, aseton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

yəni_II.submetil qrupu üzrə xlorlama çox olmuşdur

metil qrupundan daha sürətli. Buna görə də

müəllif hesab edir ki, aseton xlorid generasiya prosesi reaksiya prosesidir:

Reaksiya əsas proses kimi V1 1 2-5 ilə aparılır.

Cədvəl 2 məlumatlarına əsasən, hər bir addımın reaksiya sürəti sırası belədir

　　V2^”3^1 2 5>V4

Hər addımın reaksiya sürətindən asılı olaraq,

Cədvəl 3-ün məlumatlarından görünür ki, 1,1,3.trikloroaseton və əlavə məhsullar arasında kiçik qaynama nöqtəsi fərqinə görə, suyun çıxarılmasını ayırmaq ümumiyyətlə çətindir və ayrılması sadə bir vasitədir. məhsullar çıxarıla bilər, təmizliyi çətindir

hər mərhələdə xlorun keçid sürətinə nəzarət edirik,

xlorun keçmə müddətini azaltmaq və ikincil reaksiya sürətini 1,1,3 trikloroasetonla artırmaq seçiciliyini maneə törətmək məqsədinə nail olmaq.

1. Nəmlənmiş kristalların təmizlənməsi Ədəbiyyata görə, adətən

aseton xlorid mayesi 1,1,3-trikloroasetonun tərkibini artırmaq üçün su ilə çıxarılır və ya təmizlənir və müəllif digər əlavə məhsullardan kristallaşma üçün 1,1,3-trikloroasetondan istifadə edir.

Cədvəl 3-də müxtəlif ayırma üsulları ilə əldə edilən məhsulun saflığı verilmişdir.

Cədvəl 3. Müxtəlif ayırma üsullarından alınan məhsulun təmizliyi

daha da təkmilləşdirmək üçün. Məhsulun təmizliyi 99%-dən çox olur və məhsuldarlıq da bir neçə üsulda ən yüksəkdir, 45%-ə qədər.1 Metod, xloriddə 50%-dən çox K-nin 1,1,3-trikloroaseton tərkibini tələb edir. həlli.

Müvafiq mürəkkəb amin katalizatorunu seçin, 10~30°C temperaturda erkən və gec xlorun ləng bloklanmasına nəzarət edin, 1,1,3-trikloroaseton xlorid hazırlaya, xüsusi həlledicinin kristallaşması ilə təmizlənə, 99,0% -dən az olmayan kristal məhsul əldə edə bilər, məhsuldarlıq verir. 45%, lakin xlorid məhlulunda 1,1,3-trikloroaseton 50% o-dan çox olmalıdır.Athena CEO

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO.,LTD

baş direktor@mit-ivy.com

　　ƏLAVƏ: Jiangsu əyaləti, Çin