Xülasə: aseton katalizləşdirilmiş xlorid və 1,1,3-trikloroasetonda həlledici kristallaşma yolu ilə ən azı 99,0% yüksək təmizlik, 45% çıxımla istehsal olunur. Açar sözlər: 1,1,3-trikloroaseton; sintez; yüksək təmizlik.

———-. Ön söz

1,1,3■trixloroseton fol turşusu istehsalında mühüm ara məhsuldur. Hazırda 1,1,3. aseton trixloropaseton, uzun istehsal dövrü (48 saat), zəif selektivlik, aşağı məhsuldarlıq, 1,1,3-trixloropaseton tərkibi cəmi 17% -dir, su ilə çıxarıldıqdan sonra tərkibi cəmi 51,9% -dir. İstehsal dəyəri yüksəkdir, məhsulun korreksiyası aşağıdır. Bütün bunlar yüksək yerli fol turşusu istehsal xərclərinə, tərkibin yaxşılaşdırılmasının çətinləşməsinə və digər problemlərə gətirib çıxarır. Müəllif çox sayda yerli və xarici sənəd oxuyub. Bir çox təcrübə və tədqiqatlardan sonra katalizator əlavə etdik və dörd xlor sürətini idarə etdik, reaksiya müddətini 24 saat ərzində 1,1,3-3 trixloropasetonuna endirdik və 99%-dən çox təmizlik və 45%-dən çox məhsuldarlıqla 1,1,3-3 trixloropaseton kristallaşmasını təmin etdik.

II. Eksperimental hissə

1. reaksiya

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH3.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimental addımlar

500 ml sferik kondensatorlu dördboğazlı kolbada müəyyən miqdarda aseton və katalizator qarışdırılaraq 10-30 Vt reaksiya temperaturunda xlorla təmin edildi. Reaksiyaya başladıqdan bir neçə saat sonra xlordan keçmə dayandırıldı və 1 saat qarışdırmağa davam edildi. Yaranan qarışığa xüsusi bir həlledici kimi material əlavə edildi, 10°C kristallaşmaya qədər soyudulub 1 saat qarışdırıldı və 1,1,3-trikloroaseton çıxarıldı.

1. 1,1,3. Trixlorasetonun saflığının selektiv təyini

Məhsulun və xlorid məhlulunun saflıq mənfəətini selektiv şəkildə təyin etmək üçün Varin 3700 qaz xromatoqrafı, QF・1 doldurma sütunu və FID detektoru istifadə edilmişdir.

1. Müzakirələrin nəticələri
2. Katalizatorun xlorid selektivliyinə təsiri aseton xlorlaşmasının selektivliyini göstərdi

Böyük təsirə malik Cədvəl 1-də bir sıra eksperimental nəticələr sadalanır. Cədvəl 1-dən göründüyü kimi, katalizator olmadan 1,1,3-trikloroasetonun minimum selektivliyi əhəmiyyətli dərəcədə artır (təxminən 19,1%) və

　　mürəkkəb amin katalizatoru ən yaxşısıdır, 57.5%-ə qədər. Test şərtləri: Innl aseton, 3nr) l xlor, katalizator 0.6 q, temperatur 1030°C,

vaxt 18 saat. 12 saat ərzində va: 3.9 Cao h;2

7 saat, vq: 27 Cao saat; 7〜18 saat, VQ: 3.9 - saat. Cədvəl 1. Katalizatorun məhsulun seçiciliyinə təsiri

1. Xlorun keçmə sürətinin reaksiyaya təsiri

Təcrübə nəticəsində müəyyən edilib ki, vahid xlor məhsul selektivliyinin zəif olması ilə nəticələnir və bu da məhsulun selektivliyini və məhsuldarlığını əhəmiyyətli dərəcədə artırır.

Cədvəl 2-də bir sıra test məlumatları sadalanır.

Cədvəl 2 Keçid xlor sürətinin məhsul seçiciliyinə təsiri

Test^şərti:] Petri qabı 1 aseton, katalizator: kompozit sinif 0.6go

Təcrübə nəticəsində məlum olub ki, fluxlor erkən (12 saat) və daha gec (8-24 saat) reaksiya zamanı xlorun çox hissəsi xaric olur və reaksiya yavaş, mühit isə (28 saat) sürətli olur. Xlor qazı dayandırıldıqda, məhsulun selektivliyi və məhsuldarlığı əhəmiyyətli dərəcədə azalır. Nəticələr göstərir ki, 1,1,3-dən daha yavaş istehsal olunur.

1,1-dixloroaseton. İlə reaksiya zamanı

xlorid, xlorid, aseton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

yəni_II.submetil qrupunda xlorlama çox idi

metil qrupundan daha sürətlidir. Buna görə də,

Müəllif hesab edir ki, aseton xlorid əmələ gəlməsi prosesinin reaksiya prosesi aşağıdakı kimidir:

Reaksiya əsas proses kimi V112-5 ilə aparılır.

Cədvəl 2 məlumatlarına görə, hər mərhələnin reaksiya sürəti sırası belədir

　　V2^”3^1 2 5>V4

Hər mərhələnin reaksiya sürətindən asılı olaraq,

Cədvəl 3-ün məlumatlarından görünür ki, 1,1,3.trixloraseton və yan məhsullar arasındakı kiçik qaynama temperaturu fərqinə görə suyun ekstraksiyasını ayırmaq ümumiyyətlə çətindir və ayırmaq sadə bir yoldur. Əksər I məhsullarını çıxarmaq mümkün olsa da, təmizliyi çətindir.

hər mərhələdə xlorun keçid sürətini idarə edirik,

xlorun keçid müddətini azaltmaq və ikincil reaksiya sürətini 1,1,3 trixloroaseton artırmağın selektivliyini inhibə etmək məqsədinə nail olmaq.

1. Ədəbiyyata görə, adətən hidratlı kristal təmizlənməsi

Aseton xlorid mayesi 1,1,3-trikloroasetonun tərkibini artırmaq üçün su ilə çıxarılır və ya təmizlənir və müəllif digər yan məhsullardan kristallaşmaq üçün 1,1,3-trikloroasetondan istifadə etmişdir.

Cədvəl 3-də müxtəlif ayırma üsulları ilə əldə edilən məhsulun saflığı sadalanır.

Cədvəl 3. Müxtəlif ayırma üsullarından əldə edilən məhsulun saflığı

daha da təkmilləşdirmək üçün. Məhsulun saflığı 99%-dən çoxdur və məhsuldarlıq bir neçə üsulda ən yüksəkdir, 45%-ə qədər.1 Metod xlorid məhlulunda 50%-dən çox 1,1,3-trikloroaseton K tərkibi tələb edir.

Müvafiq birləşmə amin katalizatorunu seçin, erkən və gec 10-30°C-də yavaş xlor bloklanmasını idarə edin, xüsusi həlledici kristallaşması ilə təmizlənmiş 1,1,3-trikloroaseton xlorid hazırlaya bilər, 45% məhsuldarlıqla 99,0%-dən az olmayan kristal məhsul əldə edə bilər, lakin xlorid məhlulundakı 1,1,3-trikloroaseton 50%-dən çox olmalıdır.Afina baş direktoru

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Sənaye Şirkəti, MMC

baş direktor@mit-ivy.com

　　ADD：Jiangsu Province, Çin